Práctica Estándar para Calculo del Tamaño de la Muestra para Estimar, con un Error Tolerable Especificado, el Promedio para una Característica de un Lote o Proceso

ASTM Designación: E 122– 00

1. Alcance

Esta práctica cubre métodos simples para calcular cuantas unidades incluir en una muestra aleatoria ordenada para estimar con una precisión prescrita, una medida de calidad para todas las unidades de un lote de material, o producida por un proceso. Esta práctica indicará claramente el tamaño de la muestra requerida para estimar el valor promedio de alguna propiedad o la fracción de ítems no conformes producido por un proceso de producción durante el intervalo de tiempo cubierto por la muestra aleatoria. Si el proceso no está en un estado de control estadístico, el resultado no tendrá valor predictivo para producción inmediata (futura) La práctica trata la situación común donde las unidades muestreadas pueden ser consideradas para exhibir una fuente sencilla (completa) de variabilidad; esto no es tratado como fuentes multi-niveles de variabilidad.

2. Documentos Referenciados

Estándares ASTM:

E 456 Definición de Términos Relativos a Métodos Estadísticos.

Terminología.

Definiciones – A menos que se anote de otra manera, todos los términos estadísticos son definidos en Definiciones E 456.

Símbolos:

E = error máximo tolerable para el promedio de la muestra, que es la máxima diferencia aceptable entre el promedio verdadero y el promedio de la muestra.

e = E/, error de muestreo máximo permisible expresado como una fracción de 

k = el número total de muestras disponibles del mismo lote o similar.

 = lote o proceso medido o valor esperado de X, el resultado de la medición de todas las unidades en el lote o proceso.

_o = un estimado adelantado de .

N = tamaño del lote

n = tamaño de la muestra tomada de un lote o proceso.

N_j = tamaño de la muestra j

n_L = tamaño de la muestra de un lote finito (7.4)

p´ = fracción de un lote o proceso cuyas unidades tienen la característica de no conformidad bajo investigación.

p_o = una estimación adelantada de p´

p = fracción no conforme en la muestra

R = rango de un set de valores muestreados. La observación más grande menos la más pequeña

R_j = rango de muestra j.

R =  R_j /k, promedio del rango de k muestras, todas del mismo tamaño (8.2.2).

 = desviación estándar de X del lote o proceso, el resultado de medir todas las unidades de un lote o proceso finito.

_o = un estimado adelantado de 

s = [  ((X_i –X)² / (n-1)]^1/2 un estimado de la desviación estándar  de n observaciones, X_i, i = 1 a n.

s = 
S_j /k, promedio s de k muestras, todas del mismo tamaño (8.2.1).

s_p = reunido (promedio ponderado) s de k muestras, no todas del mismo tamaño (8.2)

s_j =desviación estándar de la muestra j.

t = un factor (el 99.865 percentil de la distribución Student´s) correspondiente al grado de libertad f_o de un estimado adelantado _o (5.1).

V =  /, el coeficiente de variación del lote o proceso.

V_o = un estimado adelantado de V (8.3.1).

 =s/X, el coeficiente de variación estimado de la muestra.

_j = coeficiente de variación de la muestra j.

X = valor numérico de la característica de una unidad individual siendo medida.

X =  X_i /n_i promedio de n observaciones, X_i, i= 1 a n.

Significado y Uso

4.1 Esta práctica está proyectada para usarse en la determinación del tamaño de la muestra requerida para estimar, con precisión prescrita, una medida de calidad de un lote o proceso. La práctica aplica cuando la calidad es expresada como el promedio del lote para una propiedad dada o como la fracción del lote no conforme a los estándares prescritos. El nivel de una característica puede frecuentemente ser tomado como una indicación de la calidad de un material. Si es así, un estimado del valor promedio de la característica o de la fracción de valores observados que no son conformes a una especificación para que la característica sea una medida de calidad con respecto a esa característica. Esta práctica está proyectada para usarse en la determinación del tamaño de la muestra requerida para estimar, con precisión prescrita, tales como una medida de la calidad de un lote o proceso como un valor promedio o como una fracción no conforme a un valor especificado.

5. Conocimiento Empírico Necesario

5.1 Algún conocimiento empírico del problema por adelantado es deseable.

5.1.1 Podemos tener alguna idea acerca de desviación estándar de la característica

5.1.2 Si no tenemos experiencia para dar una estimación precisa para la desviación estándar, podemos ser hábiles para declarar nuestra opinión acerca del rango o extensión de la característica de sus valores altos y bajos y posiblemente alrededor de la forma de la distribución de la característica; por ejemplo, podríamos ser hábiles para decir si todos los demás valores tienden a un extremo del rango, o están en su mayor parte en la mitad, o corren bastante uniformemente de un extremo a otro (Sección 9).

5.2 Si el objetivo es para estimar la fracción no conforme, entonces a cada unidad puede ser asignado un valor de 0 a 1 (conforme o no-conforme), y la desviación estándar tan bien como la forma de la distribución depende solamente de p´, la fracción no conforme del lote o proceso. Alguna idea concerniente al tamaño de p´ es entonces necesaria, la cual puede ser derivada del muestreo preliminar o de experiencia previa.

5.3 El conocimiento superficial es suficiente para iniciar con, aunque mayor conocimiento permite un tamaño de muestra pequeña. Raras veces habrá dificultad en adquirir información suficiente para calcular el tamaño requerido de la muestra. Una muestra que es más larga que la ecuación indica si es usada en la práctica actual cuando el conocimiento empírico es superficial para iniciar con y cuando la precisión deseada es crítica.

5.4 En cualquier caso, aún con el conocimiento superficial, la precisión de la estimación hecha de una muestra aleatoria puede por sí misma ser estimada de la muestra. Esta estimación de la precisión de una muestra hace esto posible para fijar más económicamente el tamaño de la muestra para la siguiente muestra o un material similar. En otras palabras, la información concerniente al proceso, y el material producido por eso, es acumulado y puede ser usado.

6. Precisión Deseada

La precisión aproximada deseada para el estimado debe ser prescrita. Esto es, si puede ser decidido que máxima desviación, E, puede ser tolerada entre la estimación a ser hecha de la muestra y el resultado que puede ser obtenido por medición de cada unidad en el lote o proceso.

En algunos casos, el error de muestreo permisible máximo es expresado como una proporción, e, o un porcentaje, 100e. Por ejemplo, uno puede desear hacer un estimado del azufre contenido en carbón con error máximo permisible de 1%, ó e = 0.01.

7. Ecuaciones para calcular el tamaño de la Muestra

Basado en una distribución normal para la característica, la ecuación para el tamaño, n, de la muestra es como sigue:

n = (3 _o / E)² (1)

Dónde:

_o = estimación anticipada de la desviación estándar del lote o proceso

E = el máximo error admisible entre la estimación a ser hecha de la muestra y el resultado de la medición (por los mismos métodos) de todos las unidades en el lote o proceso

3 = un factor correspondiente a una baja probabilidad que la diferencia entre la estimación de la muestra y el resultado de la medición (por los mismos métodos) de todas las unidades en el lote o proceso son mayores que E. La selección del factor 3 es recomendada para uso general. Con el factor 3, y con un lote o proceso de desviación estándar igual al estimado por adelantado, es prácticamente asegurado que el error de muestreo no excede E. Donde un grado láser de certeza es deseado un factor menor puede ser usado (Nota 1).

Nota 1 – Por ejemplo, el factor 2 en lugar de 3 da una probabilidad de alrededor 45 partes en 1000 que el error de muestreo excederá E. Si bien las distribuciones reúnen en la práctica puede no ser normal (Nota 2), la siguiente tabla textual (basada en la distribución normal) indica las probabilidades aproximadas:

Factor
Probabilidad Aproximada de exceder E

3 0.003 o 3 en 1000 (prácticamente asegurado)

2.56| 0.010 o 10 en 1000

0.045 o 45 en 1000

0.050 o 50 en 1000 (1 en 20)

0.100 o 100 en 1000 (1 en 10)

Nota 2 – Si un lote de material tiene una elevada distribución asimétrica en la característica medida, el factor 3 dará una probabilidad diferente, posiblemente mucho mayor que 3 partes en 1000 si el tamaño de la muestra es pequeño. Hay dos cosas que hacer cuando la asimetría es sospechosa.

7.1.1 Pruebe el material con un vistazo para descubrir, por ejemplo, valores extra altos, o posiblemente observar un recorrido de carácter anormal, en orden para aproximar burdamente la cantidad de la asimetría para usarse con la teoría estadística y ajuste del tamaño de la muestra si es necesario.

7.1.2 Examinar el lote para buscar material anormal y segregación de este para tratamiento separado

7.2 Hay algunos materiales para los cuales  varia aproximadamente con 
en cuyo caso V (= /) se mantiene aproximadamente constante desde valores de  grandes a pequeños.

7.2.1 Para la situación de 7.2, la ecuación para el tamaño de la muestra, n, es así:

n = (3 V_o / e)² (2)

Dónde:

V_o = (coeficiente de variación) = _o /_o

e = E / el error de muestreo permitido expresado como una fracción (o como un porcentaje) de .

 = el valor esperado de la característica siendo medida.

Si el error relativo, e, es el mismo para todos los valores de , entonces todo en el lado derecho de la ecuación 2 es una constante; por lo tanto, n es además una constante, la cual significa que el mismo tamaño de muestra n puede ser requerido para todos los valores de .

7.3 Si el problema es para estimar la fracción del lote no conforme, entonces _o² es reemplazado por p_o así que la ecuación 1 queda:

n = (3 / E)²
p_o
(1 – p_o) (3)

Donde:

p_{o =} estimación anticipada del lote o fracción del proceso no conforme p´ y E  p_o

7.4 Cuando el promedio para el proceso de producción no es necesario, sino el promedio de un lote particular es necesario, entonces el tamaño de muestra requerida es menor que la ecuación 1, 2 o 3 indicadas. El tamaño de la muestra para estimación del promedio del lote finito será:

n_L =n /[1+ (n/N)] (4)

donde:

n = el valor calculado de la ecuación 1, 2 o 3

N = el tamaño del lote

Esta reducción en el tamaño de la muestra es usualmente de poca importancia a menos que n sea 10 % o más de N.

8. Reducción del Conocimiento Empírico a un Valor Numérico de _o (Información para Muestras Previas Disponibles)

_oo

8.1 esta sección ilustra el uso de las ecuaciones en la Sección 7 cuando hay datos para muestras previas.

8.2 Para la ecuación 1 – Un estimado de _o puede ser obtenido de un conjunto previo de datos. La desviación estándar, s, de alguna muestra dada es calculada como:

s = [  (X_i – X)² / (n-1)]^1/2 (5)

El valor de s es una muestra estimada de _o. Un
valor más estable para _o puede ser calculado mediante juntar el valor s obtenido de algunas muestras de lotes similares. Juntar los valores s de s_p para k muestras es obtenido por un promedio ponderado de los k resultados de usar la ecuación 5.

S_p = [  (n_j-1)s_j² / (n_j-1)]^1/2 (6)

Dónde:

s_j = la desviación estándar para la muestra j.

n_j = el tamaño de la muestra para la muestra j.

8.2.1 Si cada uno de los conjuntos de información previa contienen el mismo número de mediciones, n_j, entonces un sencillo, pero significativamente menos eficiente estimado para _o puede ser hecho usando un promedio (s) de los s valores obtenidos de algunas muestras previas. El valor calculado de s en general será un estimado insignificante prejuiciado de _o. Una estimación sin prejuicio de _o es calculada como sigue:

_o = s /c₄ (7)

Donde el valor del factor de corrección, c₄, depende del tamaño del conjunto de información individual (n_j) (Tabla 1).

8.2.2 Un equitativo sencillo, e insignificantemente menos eficiente estimado para _o puede ser calculado usando el rango promedio ( R ) tomado de algún conjunto de información previa que tiene el mismo tamaño de grupo.

_o = R /d₂ (8)

El factor d₂, de la Tabla 1 es necesario para convertir el rango promedio en un estimado sin tendencia de _o.

8.2.3 Ejemplo 1 – Uso de s.

8.2.3.1 Problema – Para calcular el tamaño de la muestra necesario para estimar el esfuerzo transversal promedio de un lote de ladrillos cuando el valor deseado de E es 50 psi, y se desea certeza práctica.

8.2.3.2 Solución – De la información de tres lotes previos, el valor de la desviación estándar estimada fue encontrado en 215, 192, y 202 psi basados en muestras de 100 ladrillos. El promedio de estas tres desviaciones estándar es 203 psi. El valor c₄ es esencialmente unitario cuando la ecuación 1 da el siguiente resultado:

n = [(3x203)/50]² = 149 ladrillos (9)

Para el tamaño requerido de muestra dar un error de muestreo máximo de 50 psi, y se desea certeza práctica.

8.3 Para Ecuación 2 – Si  varia aproximadamente y proporcionalmente con  para la característica del material a ser medido, calcule el promedio X, y la desviación estándar, s, para algunas muestras que tienen el mismo tamaño. Un promedio de algunos valores de  = s/X pueden ser usados para V_o.

8.3.1 Para casos donde el tamaño de la muestra no es el mismo, un promedio ponderado deberá ser usado como una aproximación estimada para V_o.

V_o = [  (n_j-1) _j /  (n_j-1)]^1/2 (10)

Dónde:

_j =el coeficiente de variación para la muestra j

n_j = el tamaño de la muestra para la muestra j.

Tabla 1. Valores del Factor de Corrección C₄ y d₂ para Seleccionar Tamaños de Muestras n_j.

Tamaño de Muestra, (nj)	C4	d2
2	0.798	1.13
4	0.921	2.06
5	0.940	2.33
8	0.965	2.85
10	0.973	3.08

8.3.2 Ejemplo 2 – Uso de V, el coeficiente de variación estimado:

8.3.2.1 Problema – Para calcular el tamaño de la muestra necesario para estimar la resistencia a la abrasión promedio de un material cuando el valor deseado de e es 0.10 o 10 %, y se desea certeza práctica.

8.3.2.2 Solución – No hay información de muestras previas de este mismo material, pero información para seis muestras de materiales similares muestran un amplio rango de resistencia. Sin embargo, los valores de la desviación estándar estimada son aproximadamente proporcionales a los promedios observados, como se muestra en la siguiente tabla:

Lote No.	Tamaño muestra	Ciclos promedio	Rango R observado	Estimación o = R/3.08A	Coeficiente Variación, %
1	10	90	40	13.0	14
2	10	190	100	32.5	17
3	10	350	140	45.5	13
4	10	450	220	71.4	16
5	10	1000	360	116.9	12
6	10	3550	2090	678.6	19
Promedio					15.2

^A
Valores de la desviación estándar, s, pueden ser usados en lugar de las estimaciones hechas en el rango, si son preferidas o disponibles. El uso de s puede ser más eficiente.

El uso del promedio de los valores observados del coeficiente de variación para Vo en la ecuación 2 da lo siguiente:

n = [(3x15.2)/10]² = 20.8  21 especímenes (11)

Para el tamaño requerido de la muestra dar un error de muestreo máximo de 10 % del valor esperado, y se desea certeza práctica.

8.3.2.3 Si el error permisible máximo de 5 % fuera necesario, el tamaño requerido de la muestra será 83 especímenes. La información suministrada por la muestra prescrita será útil para el estudio en mano y también para la próxima investigación de materiales similares.

8.4 Para la ecuación 3 – Calcule la fracción estimada no conforme, p´, para cada muestra. Entonces para el promedio ponderado use la siguiente ecuación:

p =número total de no conformidades en todas las muestras

número total de unidades en todas las muestras

8.4.1 Ejemplo 3 – Uso de p:

8.4.1.1 Problema – Para calcular el tamaño de la muestra necesario para estimar la fracción no conforme en un lote de pernos y tuercas aleación de acero cuando el valor deseado de E es 0.04, y se desea certeza práctica.

8.4.1.2 Solución – La información en la siguiente tabla de cuatro lotes previos fue usada para un adelanto de la estimación de p:

Lote No.	Tamaño Muestra	No conformidades	Fracción no conforme
1	75	3	0.040
2	100	10	0.100
3	90	4	0.044
4	125	4	0.032
Total	390	21

p = 21/390 = 0.054

n = (3/0.04)² (0.054) (0.946) = 288

Si el valor deseado de E fuera 0.01 el tamaño de la muestra requerida será 4600. Con un tamaño de lote de 2000, la ecuación 4 da n _L = 1934 ítems. Si bien este valor de n_L representa alrededor del 70 % del lote, el ejemplo ilustra el tamaño de la muestra requerida para conseguir el valor deseado de E con certeza práctica.

Fig. 1 Algunos tipos de Distribución y su desviación estándar

9. Reducción del Conocimiento Empírico a un Valor Numérico para _o (Ningún Dato de Muestras Previas de la misma o Material Disponible

9.1 Esta sección ilustra el uso de las ecuaciones en la Sección 7 cuando no hay valores actuales observados para el cálculo de _o.

9.2 Para la ecuación 1 – De experiencias pasadas, procesar para descubrir que el valor más pequeño (a) y el más largo (b) de la característica son gustosamente para ser. Si este no es conocido, obtenga esta información de alguna otra fuente. Procesar para imaginar cuantos de otros valores observados pueden ser distribuidos Unas cuantas observaciones simples y preguntas concernientes al comportamiento pasado del proceso, el procedimiento usual de batido, mezclado, apilamiento, alma-cenamiento, etc., y conocimiento concerniente al envejecimiento del material y la práctica usual de apartar el material (ultimo adentro, primero fuera; o ultimo adentro, ultimo afuera) serán usualmente sacar suficiente información para distinguir entre una forma de distribución y otra (Fig. 1). En caso de duda, o en el caso que la precisión deseada E es cuestión crítica, la distribución rectangular puede ser usada. El precio de la protección extra proporcionado por la distribución rectangular es una muestra grande, debido a lo largo de la desviación estándar de eso.

9.2.1 La desviación estándar estimada de una de las formulas de la Fig. 1, basada en los valores más grande y más pequeño, puede ser usado como una estimación adelantada de _o en la ecuación 1. Este método de estimación adelantada es aceptable y es frecuentemente preferible para valores dudosos observados de s, s, o r.

9.2.2 Ejemplo 4 –Uso de _o de la Fig. 1.

9.2.2.1 Problema (el mismo del ejemplo 1) – Para calcular el tamaño de la muestra necesario para estimar el esfuerzo transversal promedio de un lote de ladrillos cuando el valor deseado de E es 50 psi.

9.2.2.2 Solución -- De experiencias pasadas la difusión de valores de esfuerzo trans-versal para un lote de ladrillos ha sido alrededor de 1200 psi. Los valores fueron api-lados en la mitad de la banda, pero no necesariamente normalmente distribuidos.

9.2.2.3 La distribución del triángulo isósceles en la Fig. 1 parece ser la más apropia-da, la estimación adelantada _o es 1200/4.9 = 245 psi. Entonces

n = [(3x245)/50]² = 216.1 = 217 ladrillos (13)

9.2.2.4 La diferencia en el tamaño de la muestra entre 217 y 149 ladrillos (encontrar-do en el ejemplo 1) es el costo del conocimiento sin detalle.

9.3 Para la ecuación 2 – En general, el conocimiento que el uso de V_o en cambio de _o es preferible que pueda ser obtenido del análisis de la información actual en cuyo caso aplican los métodos de la Sección 8.

9.4 Para la ecuación 3 – De experiencias pasadas, estimar aproximadamente la banda dentro de la cual la fracción no conforme es gustosamente para tenderse. Regrese a la Fig. 2 y lea el valor de _o² = p´ (1-p) para la mitad del rango posible de p´ y úselo en la ecuación 8. En caso de precisión deseada es una materia crítica, use el valor grande de _o² dentro del posible rango de p´.

10. Consideración de Costos

10.1 Después del tamaño requerido de muestra para reunir una precisión prescrita es calculada de las ecuaciones 1, 2, o 3, el siguiente paso es calcular el costo del ensayo para este tamaño de muestra. Si el costo es también grande, esto puede ser posible para relajar la precisión requerida o la equivalente, la cual es para aceptar un incremento en la probabilidad (Sección 7) que el error de muestreo puede exceder el máximo error permisible E y para reducir el tamaño de la muestra para reunir el costo permisible.

10.2 La ecuación 1 da n en términos de una precisión prescrita, pero podemos resolverlo para E en términos de un n dado y entonces descubrir la precisión posible para un costo permisible dado este es, E = 3_o / n^1/2. Lo mismo puede ser hecho para la ecuación 2 y 3.

10.3 es necesario especificar el error permisible deseado, E, o el costo permisible; de otra manera no es el tamaño apropiado de la muestra.

11. Selección de la Muestra

11.1 En orden para hacer algún estimado para un lote o para un proceso, sobre la base de una muestra, es necesario seleccionar las unidades de la muestra en aleatoriedad. Un procedimiento aceptable para asegurar una selección aleatoria es el uso de números aleatorios. La falta de predictibilidad, tales como un brazo mecánico extenso sobre una faja transportadora, no es productiva una muestra aleatoria.

11.2 En el uso de números aleatorios, el material puede primero ser quebrado de alguna manera dentro de las unidades de muestreo. Además, cada unidad de muestreo puede ser identificable por un número de serie actual, o por alguna regla. Para artículos empacados, una regla es fácil; el paquete conteniendo un numero seguro de artículos en capas definidas, arreglados de una manera particular y es fácil para idear algún sistema para numerar los artículos. En el caso de material en bruto mineral, o carbón, o un barril de pernos y tuercas, el problema de definir unidades de muestreo usables puede tomar lugar en una estación temprana de manufactura o en el proceso de mover el material.

11.3 Esto no es el propósito de esta práctica, cubrir el manejo de materiales, no para encontrar caminos por los cuales uno puede con seguridad descubrir el camino para un tipo satisfactorio de unidad de muestreo. En cambio, esto es asumido que una adecuada unidad de muestreo ha sido definida y entonces el objetivo es responder la pregunta de cuantos para atraer.

Referencia: Annual Book of ASTM Standards, 2003

Volume 14.02 Métodos de Ensayo General, Métodos Estadísticos

EXTRACCIÓN CUANTITATIVA DE BITUMEN DE PAVIMENTOS BITUMINOSOS MIXTURADOS

Extracción Cuantitativa de bitumen de pavimentos bituminosos Mixturados1

indice

1. Ámbito

2. Resumen de los métodos de prueba

3. El significado y uso 2

4. Reactivos 2

6. Peligros 2

7. Muestras 2

8. Contenido de humedad 2

9. Procedimiento 2

10. Cálculo del contenido de bitumen 2

11. Contenido de humedad 2

12. Cálculo del contenido de bitumen 2

Extracción Cuantitativa de bitumen de pavimentos bituminosos Mixturados1

Ámbito

Estos métodos de prueba cubren la determinación cuantitativa de bitumen en las mezclas de pavimento caliente-mezclado y muestras de pavimento. Los Agregados obtenidos por estas pruebas se pueden utilizar métodos para el análisis de tamiz con el método de prueba ASTM C 117 y C 136.

Los valores declarados en unidades de pulgada-libra son para ser considerado como el estándar. Los valores entre paréntesis son sólo para información.

Este estándar no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad, si lo hay, asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar para establecer las prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de limitaciones reglamentarias antes de su uso. Riesgos específicos se muestran en la sección 7.

Nota 1: los resultados obtenidos por estos métodos pueden verse afectadas por la edad del material de prueba probado, con mayores muestras tiende a ceder ligeramente inferior contenido de betún. Cuando la prueba se realiza en las mezclas poco después de su preparación, se obtienen mejores resultados cuantitativos. Es difícil quitar todo el asfalto cuando se utilizan algunos agregados y algunos cloruros pueden permanecer dentro de la materia mineral que afectan el contenido de asfalto medido.

Resumen de los métodos de prueba

La mezcla de pavimento se extrae con tricloroetileno, bromuro de propílico normal o cloruro de metileno con el equipo de extracción aplicable al método particular. El contenido de bitumen se calcula por diferencia de la masa del agregado extraído, contenido de humedad y materia mineral en el extracto. El contenido de bitumen se expresa como masa por ciento de las mezclas libre de humedad.

El significado y uso

Todas de estas pruebas pueden utilizarse métodos cuantitativos determinaciones de betún en caliente-mezclado allanando las mezclas y muestras de pavimento para la aceptación de la especificación, la evaluación del servicio, control y la investigación. Cada método prescribe el disolvente o disolventes y cualquier otro reactivo que se pueden utilizar en el método de ensayo. Método de ensayo 1856 D requiere que se utilice el método A cuando asfalto se recupera de la solución.

Reactivos

La pureza de reactivos para la determinación de:

Productos químicos de grado de reactivo se utilizarán en todas las pruebas. Salvo que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos deberán ajustarse a las especificaciones de la Comisión de reactivos analítica de la American Chemical Society, 5 donde dichas especificaciones están disponibles. Otros grados puede ser utilizado, siempre que lo primero es cerciorarse de que el reactivo es suficientemente alta pureza para permitir su uso sin disminuir la precisión de la determinación.

Solución de carbonato de amonio de — saturada de solución de carbonato de amonio de grado de reactivo [(NH4) 2CO3].

Cloruro de metileno, grado técnico. Precaución: consulte Sección 7.

Bromuro de normal-propílico (nPB), conforme a la especificación D 6368. Precaución: consulte Sección 7.

Tricloroetileno, grado técnico, tipo 1, especificación O-T-634 del Federal, última revisión. Precaución: consulte Sección 7.

Peligros

Precaución — los disolventes enumerados en la sección 6 deben utilizarse sólo bajo una capucha o con un sistema de escape de superficie eficaz en una zona bien ventilada, ya que son tóxicos en diversos grados. Consulte al actual Comité de umbral límite de concentración de la Conferencia Americana de gubernamental Hygienists6 Industrial para los valores de límite de umbral actual.

Muestras

Obtener muestras de conformidad con la práctica D 979.

Preparación de especímenes de prueba:

Si la mezcla no es suficientemente blanda separar con una espátula o paleta, lo coloque en una cacerola grande, plana a 230 ° F (110 ° C) sólo hasta puede ser manejado o mezclada. Dividir o cuartos el material hasta obtener la masa de material necesario para la prueba.

El tamaño de la muestra se regirá por el tamaño máximo nominal total de la mezcla y se ajustará a la exigencia de masa tabla 1 (Nota 2):

Nota: cuando la masa de la muestra supera la capacidad de los equipos utilizados (para un método determinado), la muestra se puede dividir en incrementos adecuados, probados, y los resultados combinaron adecuadamente para cálculo de betún contenido (sección 12).

Además, un espécimen de prueba es necesario para la determinación de la humedad (sección 9) en las mezclas. Tomar a esta muestra de análisis de la muestra restante de la mezcla inmediatamente después de obtener al espécimen de prueba de extracción. Nota 3: si no se requiere la recuperación de bitumen de la solución obtenida de la prueba de extracción, la muestra todo puede ser secada con una masa constante en un horno a una temperatura de 230 6 9 ° F (110 6 5 ° C) hasta la extracción en lugar de determinar el grado de humedad (sección 9).

Contenido de humedad

MÉTODO DE PRUEBA A

Procedimiento

Determinar el grado de humedad del material de conformidad con la sección 9.

CUADRO 1

Tamaño de la muestra

mm	plg	kg
4,75	(no. 4)	0,5
9,50	1/2	1
12.50	3/8	1.5
19.00	3/4	2
25.00	1	3
37.50	1 1/2	4

Tamaño máximo nominal estándar de agregado,

mm tamaño de tamices

Masa mínima para las muestras

Tamaño de la muestra

Procedimiento

Determinar el grado de humedad del material de conformidad con la sección 9.

Colocar una parte de la prueba de 650 a 2500-g en un recipiente.

Cubrir la porción en el recipiente con tricloroetileno, bromuro de propílico normal o cloruro de metileno y dejar el tiempo suficiente para el solvente a diluirse en la porción (no más de 1 h). Coloque el recipiente que contiene la porción y el solvente en el aparato de extracción. Secar y determinar la masa del filtro y ajustarse en alrededor del borde del tazón. Sujete la tapa en el tazón estrechamente y poner una probeta bajo el desagüe para recoger el extracto.

Inicie la centrifugadora giran lentamente y aumentar gradualmente la velocidad a un máximo de 3600 r/min o hasta que deje de disolvente fluya desde el drenaje. Detenga la máquina, añadir 200 mL de tricloroetileno, bromuro de propílico normal o cloruro de metileno y repita el procedimiento. Utilice suficientes las adiciones disolvente de 200-mL (no menos de tres) para que el extracto no es más oscuro que un color claro de pajizo. Recoger el extracto y el líquido de lavado en un graduado adecuado.

Quitar el anillo de filtro de la vasija y secar al aire. Si filtro se utilizan aros, con una brocha limpie el mineral que se adhiere a la superficie del filtro y añadir al agregado extraído. Secar el filtro a una masa constante en un horno en 230 ° F (110 ° C). Retire con cuidado todo el contenido de la vasija en un envase de metal y secar en un baño de vapor y a continuación, secar a una masa constante en un horno o en un plato caliente a 230 ° F (110 ° C). Si se utiliza tricloroetileno o normal bromuro de propílico como el disolvente de extracción, podrá omitirse el secado preliminar en un baño de vapor. La masa de los agregados extraídos, W, es igual a la masa del agregado en la sartén más el incremento en masa de los anillos de filtro.

Utilizar el siguiente procedimiento alternativo cuando se usan anillos de filtro de lowash: Coloque los anillos agregado y filtro en una sartén limpia de metal. Secar tal y como se ha indicado anteriormente. Cuidadosamente doblar el anillo de filtro seco y colocarlo sobre el agregado. Queme el anillo de filtro con un mechero bunsen o equivalente. Determinar la masa de los agregados extraídos en la sartén, W3.

Nota 5: desde agregado seco absorbe humedad cuando se exponen al aire que contiene la humedad, determinar la masa del agregado extraído inmediatamente después de enfriado a una temperatura adecuada.

Determinar la cantidad de materia mineral en el extracto por cualquiera de los siguientes métodos de ensayo:

Método de Ashing (cenizas):

Registre el volumen del extracto total en el graduado (9,4). Determinar la masa de un plato de ignición. Agite el extracto de fondo y medir inmediatamente aproximadamente 100 mL en el plato de ignición. Evaporar el líquido en un baño de vapor o plato caliente, puede omitirse el baño de vapor si el solvente es benceno. Residuo de ceniza en un color de rojo mate (500 a 600 ° C), enfriar y añadir 5 mL de solución saturada de carbonato de amonio por gramo de ceniza. refrescar a temperatura ambiente por1 h. Secar en el horno a 100 ° C a una masa constante, enfriar en un desecador y determinar la masa.

Calcular la masa de materia mineral en el volume total de extracto, W4, como sigue: W4 5 G [V1 / ~ V 1 2 V2! # (1)

Dónde:

G = ceniza en alícuota, g,

V1 = volumen total, mL y

V2 = volumen después de quitar la alícuota, mL.

Método de centrífuga:

para este método de prueba utilizar cualquier adecuado alta velocidad (3000 g o superior) centrífuga del tipo de flujo continuo.

Determinar la masa de una taza de centrifugadora limpio vacía (o tazón) a 0,01 6 g 0.004 y lugar en la centrífuga. Coloque un contenedor en el Caño apropiado para capturar el efluente de la operación de centrifugado. Transferir todos el extracto (de métodos de prueba A, B, C, D o E según corresponda) a un contenedor (alimentación) adecuado, equipado con un control de alimentación (válvula o abrazadera, etc...). Para asegurar la transferencia cuantitativa del extracto al contenedor de alimentación, el recipiente que contiene el extracto debe lavarse varias veces con pequeñas cantidades de disolvente limpio y el líquido de lavado en el contenedor de alimentación. Inicie la centrifugadora y permita alcanzar una velocidad constante operacional (por ejemplo, 9000 r/min para el tipo SMM y 20 000) + r/min para el tipo de centrifuga. Abra la línea de alimentación y alimentan el extracto en la centrifugadora a una velocidad de 100 a 150 mL/min. Después de todo el extracto a través de la centrifugadora, lavar el mecanismo de la alimentación (con centrífuga sigue funcionando) con varios incrementos de disolvente limpio, permitiendo que cada incremento para ejecutarse a través de la centrifugadora hasta que el efluente es esencialmente incoloro.

Detener la centrifugadora y remover la taza (o tazón). Limpie el exterior con disolvente fresco. Permitir que se evapore el residuo de disolvente bajo una campana de embudo o de vapor y a continuación, secar el contenedor en un horno controlado en 230 ° F (110 ° C). Enfriar el contenedor y re determine la masa inmediatamente. El aumento de la masa es la masa de materia mineral, W4, (10,1) en el extracto.

Cálculo del contenido de bitumen

Calcular el porcentaje bitumen en la porción como sigue:

Dónde:

1 W = masa de muestra,

W2 = masa de agua en la parte de la prueba,

W3 = masa del agregado de mineral extraído y

W4 = masa de la materia mineral en el extracto.

Nota 6: cuando no se utilizan aros de filtro cenizas, añadir el incremento en masa del ring de fieltro de filtro a W4.

Contenido de humedad

Determinar el grado de humedad de la mezcla (véase 7.5) de conformidad con el procedimiento descrito en el método de prueba D 1461.

Calcular la masa de agua, W2, (12,1) en la parte de la prueba de extracción multiplicando agua masa por ciento por la masa de la porción de extracción, W1, (12,1).

Cálculo del contenido de bitumen

Calcular el porcentaje bitumen en la porción de la siguiente forma contenido Bitumen %,

5 F ~ W1 2 W2! 2 ~ W3 1 W4! W1 2 W2 G3 100 (4)

Registrar el volumen del extracto total en el graduado. Determinar la masa de un plato de ignición. Agite el extracto del fondo y medir inmediatamente aproximadamente 100 mL en el plato de ignición. Evaporar a sequedad en un baño de vapor o placa, excepto uso un baño de vapor cuando el solvente es benceno. Residuo de ceniza en un calor de rojo mate (500 a 600 ° C), enfriar y añadir 5 mL de solución saturada de carbonato de amonio por gramo de ceniza. Enfriar a temperatura ambiente por 1 h. secar en el horno a 100 ° C a una masa constante, enfriar en un desecador y determinar la masa.

Calcular la masa de agua, W2, (12,1) en la parte de la prueba de extracción multiplicando agua masa por ciento (9.1) por la masa de la porción de extracción, W1, (12,1).

Cálculo del contenido de bitumen

12.1 calcular el porcentaje bitumen en la porción como sigue:

Contenido bitumen %, 5 F ~ W1 2 W2! 2 ~ W3 1 W4! W1 2 W2 G3 100 (4) donde:

1 W = masa de muestra,

W2 = masa de agua en la parte de la prueba,

W3 = masa del agregado de mineral extraído y

W4 = masa de la materia mineral en el extracto.

Nota 6: cuando no se utilizan el filtro cenizas, añadir el incremento en masa de filtro a W4

rendimiento volumetrico del concreto

Prueba de Rendimiento Volumetrico

I.- Objetivo : Describir la metodología que utiliza el laboratorio experimental de
ingeniería para obtener la masa unitaria y el rendimiento del concreto fresco

II.- Alcance : Los lineamientos establecidos en este instructivo aplica para las
mezclas de concreto con revenimientos que proporcionen buena manejabilidad, no
aplica a los concretos secos o de bajo revenimiento.
III.- Herramientas usadas :
􀀹 Balanza de 50 kg de capacidad
􀀹 Carretilla
􀀹 Cucharón
􀀹 Varilla lisa de acero, recta, con sección circular de 16+/-1.5 mm de diámetro
y 60+/-3 cm de longitud, con punta semiesférica del mismo diámetro que la
varilla.
􀀹 Martillo de hule.
􀀹 Vibrador eléctrico de inmersión con cabezal de diámetro de 1” ó 1 1/2” y
que proporcione una frecuencia de vibración no menor de 7,000 R.P.M.
􀀹 Recipiente cilíndrico de metal, estanco, de 14 L de capacidad, calibrado.
􀀹 Placa enrasadora metálica de 6 mm de espesor y 40 x 40 cm de área, con
asas.
􀀹 Nivel de mano.
VIBRADOR RECIPIENTE CILINDRICO BALANZA CUCHARON
PLACA ENRASADORA VARILLA PUNTA DE BALA
DETERMINACION DE LA MASA UNITARIA
DEL CONCRETO FRESCO

IV.- Definiciones : N.A.
V.- Descripción : Para el desarrollo del ensayo se requiere que el recipiente para
determinar la masa unitaria del concreto fresco este calibrado y determinado
previamente el factor de conversión de masa a masa unitaria.
La calibración del recipiente se realiza siguiendo lo establecido en el instructivo
“Calibración del recipiente cilíndrico para determinar la masa unitaria” UNIIT-
CO-09. El período de calibración está establecido en el procedimiento “Control
de equipo de medición y ensayo” , el cuál sirve para determinar las
fechas de calibración del recipiente y plasmarlo en el “Programa anual de
calibración y/o verificación del equipo e instrumentos de medición” UNI-FO-GE-27.
El procedimiento para desarrollar el ensayo consiste en :
􀀹 Para recipientes cilíndricos menores a 10 L se utilizará compactación de la
muestra con varilla y para recipientes de 10 L o mayores el método de
colocación se seleccionará de acuerdo al revenimiento.
􀀹 Varilla los concretos con revenimientos mayores a 8 cm, para
revenimientos entre 3 y 8 cm puedes utilizar el método de varillado o
vibrado y para concretos menores a 3 cm utiliza el método de
compactación por vibrado.
VARILLADO
􀀹 Coloque el concreto en el recipiente en 3 capas de aproximadamente el
mismo volumen.
􀀹 Compacte cada capa con 25 penetraciones uniformemente distribuidas si el
recipiente es de 14 litros o menos, si es mayor a 14 litros utiliza 50
compactaciones.
􀀹 Cuida que las penetraciones de la primera capa no golpeen el fondo del
recipiente.
DETERMINACION DE LA MASA UNITARIA
DEL CONCRETO FRESCO
􀀹 En la segunda y tercera capa la varilla debe penetrar aproximadamente 20
mm en la capa inferior.
􀀹 Al terminar de compactar cada capa, golpea ligeramente los lados del
recipiente con el mazo de hule para cerrar los huecos dejados por la varilla
y liberar las burbujas de aire atrapadas a la superficie. ( Verificar que el
agregado grueso no sobresalga.
VIBRADO
􀀹 Llene el recipiente en dos capas, aproximadamente del mismo volumen.
􀀹 En la primera capa introduzca el vástago del vibrador en tres punto
diferentes, cuidando que éste no toque el fondo ni paredes del recipiente.
􀀹 Efectúe el mismo proceso en la segunda y tercera capa asegurando que el
vibrador penetre aproximadamente 20 mm en la capa inferior.
􀀹 Tenga la precaución de extraer el vibrador lentamente después de cada
inserción para evitar la formación de bolsas de aire en el espécimen.
􀀹 El tiempo de vibrado será el necesario para lograr que la superficie del
concreto se vuelve relativamente lisa y el agregado grueso tiende a
desaparecer.
􀀹 Terminada la compactación, el recipiente no debe contener exceso o falta
de concreto. El contenido óptimo es aquél en que el concreto sobresale
unos 3 mm sobre el borde superior del recipiente.
􀀹 En caso necesario se puede agregar una pequeña cantidad de concreto
para completar la cantidad óptima.
􀀹 Si el recipiente contiene concreto en exceso, retira el excedente con una
cuchara de albañil inmediatamente antes del enrase.
ENRASE
Inmediatamente después de la compactación, enrase la superficie del concreto
con la placa enrasadora.
DETERMINACION DE LA MASA UNITARIA
DEL CONCRETO FRESCO Pagina 4 de 5

􀀹 Un buen acabado se logra presionando con la placa las 2/3 partes de la
superficie y retirándola con un movimiento de sierra en dirección hacia tu
persona.
􀀹 Coloca nuevamente la placa sobre el área enrasada, presiónala sobre la
superficie y con un movimiento de sierra cubre el área faltante (1/3.
􀀹 Finalmente pasa en varias ocasiones la placa sobre la superficie del
concreto en diferentes direcciones, inclinándola ligeramente, hasta
proporcionar una superficie lisa del concreto.
􀀹 Limpia el exceso de concreto adherido a las paredes exteriores del
recipiente.
DETERMINACION DE LA MASA UNITARIA
DEL CONCRETO FRESCO

􀀹 Determine la masa del concreto de la siguiente manera:
Masa neta del concreto ( kg) = masa ( recipiente + concreto ) - masa recipiente
Masa unitaria real (kg/m3) = Masa neta del concreto (kg) x Factor del recipiente
􀀹 Determine el rendimiento del concreto de la siguiente manera:
Rendimiento volumétrico = Masa total de todos los materiales incluidos en una revoltura
Masa unitaria real
􀀹 Determine el contenido de aire del concreto de la siguiente manera:
Contenido de aire (%) = (volumen producido - volumen absoluto de ingredientes pesado) x 100
volumen producido
VI.- Responsabilidades:
• Es responsabilidad del coordinador de área supervisar y asegurar que los
ensayos de masa unitaria se realizan siguiendo lo establecido en este
documento.
• Es responsabilidad del personal del laboratorio ejecutar los métodos de ensayo
siguiendo lo establecido en este documento y registra la información obtenida
en el formato de registro “ Determinación de la masa unitaria del concreto
fresco”
de la masa unitaria, cálculo del rendimiento y contenido de
aire del concreto fresco por el método gravimétrico